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你知道氣相色譜柱構(gòu)造么?
色譜柱由壓帽、柱管、卡套密封環(huán)、篩板濾片、螺絲和接頭組成。柱管采用不銹鋼制成,其壓力不高于七十千克沒立方厘米。也可以采用厚壁石英或玻璃管,管內(nèi)壁要求具有高光潔度。色譜儀為減小管壁效應(yīng)提高柱效需要拋光不銹鋼柱內(nèi)壁。也可以在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料提高內(nèi)壁的光潔度效果與拋光相同。還可以使用熔融硅或玻璃襯里用于細(xì)管柱。色譜柱兩端柱接頭內(nèi)裝有篩板為燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,其孔徑取決于填料粒度目的是防止泄漏填料。
因強(qiáng)調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱,柱長3~10cm,填料粒徑2~3µm。為提高分析靈敏度,與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接,而發(fā)展出窄徑柱、毛細(xì)管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱(microbore)。
細(xì)管徑柱的優(yōu)點(diǎn)是:①節(jié)省流動(dòng)相;②能使用長柱達(dá)到高分離度;③樣品量少;④易于實(shí)現(xiàn)LC-MS聯(lián)用;⑤靈敏度增加;⑥容易控制柱溫;
色譜柱按用途可以分為制備型與分析型兩類,它們尺寸規(guī)格也不同。
①液相色譜儀生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑能夠達(dá)到幾十厘米。柱內(nèi)徑需要根據(jù)填料粒徑、折合流速和柱長來確定,其目的是為了避免管壁效應(yīng)。
②備柱內(nèi)徑大于5mm;⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱內(nèi)徑20至40mm,柱長為10至30cm;
③毛細(xì)管柱又稱微柱內(nèi)徑0.2至0.5mm;
④半制規(guī)分析柱即常量柱內(nèi)徑為2至5mm,柱長為10至30cm;
⑥窄徑柱又可以稱細(xì)管徑柱或半微柱內(nèi)徑1至2mm,柱長在10至20cm;
但由于柱體積越來越小,柱外效應(yīng)的影響就更加顯著,需要更小池體積的檢測器(甚至采用柱上檢測),更小死體積的柱接頭和連接部件。配套使用的設(shè)備應(yīng)具備如下性能:輸液泵能精密輸出1~100µl/min的低流量,進(jìn)樣閥能準(zhǔn)確、重復(fù)地進(jìn)樣微小體積的樣品。且因上樣量小,要求高靈敏度的檢測器,電化學(xué)檢測器和質(zhì)譜儀在這方面具有突出優(yōu)點(diǎn)。