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填充型和開(kāi)管型毛細(xì)管柱的介紹
高效色譜儀毛細(xì)管柱是中空的,稱(chēng)為開(kāi)管柱。開(kāi)管柱的特點(diǎn)是它的空心性,而不是它的細(xì)小性,但人們的習(xí)慣難以改變,多數(shù)人仍把這種色譜柱叫做毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般小于1mm,可分為填充型毛細(xì)管柱和開(kāi)管型毛細(xì)管柱。
一、填充型毛細(xì)管柱:
在毛細(xì)管中填充固定相而成,也可先在較粗的玻璃管中裝入涂漬固定液的載體或固體吸附劑,然后拉成毛細(xì)管。
目前已使用不多。
二、開(kāi)管型毛細(xì)管柱:
1、小內(nèi)徑毛細(xì)管柱:
小內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑≤0.1mm,柱長(zhǎng)<10m,固定液膜薄,材質(zhì)為石英玻璃。
多用來(lái)進(jìn)行快速分析。
2、大內(nèi)徑毛細(xì)管柱:
通用色譜大內(nèi)徑毛細(xì)管柱主要指內(nèi)徑為0.53mm的石英玻璃毛細(xì)管柱,柱效介于填充柱和常規(guī)毛細(xì)管柱之間。
(1)主要柱參數(shù):
大內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑、液膜厚度與柱效、柱容量、分配容量、分析時(shí)間有關(guān)。
1)柱內(nèi)徑:
空氣發(fā)生器由毛細(xì)管柱色譜理論可知,柱內(nèi)徑增加,柱效會(huì)大幅度下降。大內(nèi)徑毛細(xì)管柱是以犧牲柱效來(lái)增加柱容量和提高流量,以適應(yīng)代替填充柱的要求。
柱內(nèi)徑和理論塔板數(shù)之間的關(guān)系如下:
①柱內(nèi)徑0.53mm:2100TP/m
②柱內(nèi)徑0.32mm:3400TP/m
③柱內(nèi)徑0.25mm:4500TP/m
④柱內(nèi)徑0.1mm:11000TP/m
3、常規(guī)毛細(xì)管柱:
常規(guī)毛細(xì)管柱內(nèi)徑為 0.25~0.32mm,材質(zhì)為普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。
(1)涂壁開(kāi)管柱:
將固定液直接涂敷在毛細(xì)管壁上。
柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單,但柱制備的重現(xiàn)性差,壽命短。
(2)多孔層開(kāi)管柱:
在毛細(xì)管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。
適用于分離永久性氣體和低沸點(diǎn)有機(jī)物。
(3)載體涂漬開(kāi)管柱:
將非常細(xì)的載體微粒粘接在毛細(xì)管壁上,再涂上固定液。
柱容量大。
(4)化學(xué)鍵合開(kāi)管柱:
通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將固定液分子中的功能基團(tuán)鍵合到毛細(xì)管壁上,形成均一、牢固的液膜。
提高了柱效和柱壽命。
(5)交聯(lián)開(kāi)管柱:
固定液分子之間通過(guò)化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)覆蓋在毛細(xì)管壁上,形成一個(gè)不可抽取的液膜。
柱效高,柱壽命長(zhǎng),抗溶劑抽提。