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色譜法是高純氮色譜分析儀的主要技術(shù)么
色譜法是利用混合物中各組分的不同的物理或化學(xué)性質(zhì)達到分離的目的。分離后的組分可以進行定性或定量分析,有時分離和測定同時進行,有時先分離后測定。色譜法包括氣相色譜法和液相色譜法等。在氣相色譜分析中,要快速、有效的分析一個復(fù)雜樣品,關(guān)鍵的問題是要選擇出一根好的色譜柱進行分離,并對柱操作條件進行選擇。色譜柱的選擇直接影響到分析的可靠性。色譜柱的選擇包括:選擇填充柱還是選擇毛細管柱;選擇什么樣的固定相,如何制備填充色譜柱。色譜操作條件的選擇直接影響到分析的結(jié)果,操作條件包括:檢測器的選擇、氣體種類和流量、柱溫及檢測器溫度、電極電壓、樣品的制備、進樣量和時間等。
固定液的涂漬首先選用合適的溶劑。溶劑對固定液有足夠的溶解能力和適宜的揮發(fā)性。常用的溶劑有:氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯等,根據(jù)樣品性質(zhì)確定固定液涂漬濃度。一般以固定液與載體重量比表示。低沸點樣品,固定液用量一般在20%~30%;高沸點樣品一般用量在1%~10%;固定液用量高,采用紅色載體;固定液用量低,采用白色載體;強極性、熱不穩(wěn)定的高沸點化合物如有機磷農(nóng)藥采用玻璃載體,用量<1%。涂漬方法是蒸發(fā)法和過濾法。蒸發(fā)法是將固定液溶解于略大于載體體積的溶劑中,將擔體傾入固定液溶液,讓溶劑在紅外燈照射下慢慢蒸發(fā)。過濾法是把載體與已知濃度的固定液溶液混合,然后過濾掉過量溶液,測定過濾前后的溶液體積,可計算出擔體中固定液的含量。然后讓溶劑慢慢揮發(fā),使固定液涂漬在載體表面。