?影響高純氮色譜分析儀基線的因素都有哪些

發(fā)布日期：2017-07-13 00:00 來源：http://tzqx.com.cn 點(diǎn)擊：

影響高純氮色譜分析儀基線的因素都有哪些

氣相色譜分析儀色譜圖基線是指當(dāng)氣相色譜儀僅有載氣經(jīng)過檢測器時(shí)，色譜圖上記錄的曲線。影響氣相色譜分析儀基線的因素有很多，比如檢測器的性能，載氣的純度，色譜柱的污染程度，樣品的純度等等。

TCD基線噪音過大的原因有：氣體不純；載氣流速過高或者漏氣；色譜柱受到污染或嚴(yán)重流失；熱導(dǎo)池污染；熱導(dǎo)放空樣品處樣品冷凝；鎢絲松動(dòng)或者接觸不良；電源不穩(wěn)定或者橋電流過大；電橋有虛焊或者多圈電位器接觸不良；電源插頭、引線、換擋波段開關(guān)接觸不良；儀器接地不良。

FID基線噪音過大的原因有：空氣或者氫氣不純；空氣或者氫氣流量過高或者撥打，氫氣流量太大，燒壞極化電壓環(huán)；氣路中氫氣、空氣和載氣流量配比不適；氣路系統(tǒng)有漏氣現(xiàn)象；氫火焰離子室受潮，收集極絕緣不良；檢測器信號線有故障；檢測器溫度太低導(dǎo)致檢測器積水。

反相色譜柱一般是保存在甲醇或乙腈中。使用前一定注意所使用的流動(dòng)相和甲醇或乙腈能夠互溶。色譜柱在保存過程中有可能因?yàn)槿軇┑膿]發(fā)而干涸，所以在使用流動(dòng)相分析之前應(yīng)使用10—20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱。

如果所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，則應(yīng)注意用水作為過渡，而不能直接將有機(jī)溶劑和緩沖鹽直接混合。測試結(jié)束后沖洗柱子也要注意這一點(diǎn)。還有一點(diǎn)需要注意的是最好不要使用純水沖洗色譜柱。對于非極性柱，比如C8和C18，由于純水不能浸潤填料表面而沖倒碳鏈，造成柱效下降。另外，分析樣品時(shí)由于純水不能浸潤填料表面形成水膜，出現(xiàn)樣品不保留而使分離度下降，重復(fù)性差，所以對于一般的C8和C18柱，有機(jī)溶劑的比例不應(yīng)低于5%。

高純氮色譜分析儀