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氣相色譜柱常見的操作錯(cuò)誤可導(dǎo)致固定相損傷
首先,超出固定相使用溫度上限加熱或沒(méi)有充分的載氣流下加溫都會(huì)損害柱子性能。其次,在升溫過(guò)程中,固定相意外與氧接觸會(huì)導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前,要充分用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。最后,污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。
不過(guò),所有這些問(wèn)題都是可以預(yù)防的。在某些情況,損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預(yù)防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷,有時(shí)也可以通過(guò)將柱子與檢測(cè)器斷開,在恒溫上限用充足載氣流過(guò)夜吹洗。在重新安裝柱子之前,將柱子末端切掉幾厘米以去除外來(lái)物質(zhì)。這些外來(lái)物是在重新固化時(shí)沉積在柱子上的。
氣相色譜儀(GC)是基于色譜柱將混合物分離的原理而實(shí)現(xiàn)的一種可對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行定性甚至定量分析的一種熱導(dǎo)檢測(cè)儀器,它可對(duì)固定相上的活度系數(shù)、比表面積、分子量、分配系數(shù)等物理化學(xué)常數(shù)進(jìn)行檢測(cè),由于其具有操作簡(jiǎn)單、控制精確、靈敏度高等特點(diǎn),因而在生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、軍事分析、環(huán)境保護(hù)、石油加工、食品發(fā)酵等各領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。
氣相色譜儀由分析單元和顯示單元兩部分構(gòu)成,其中,分析單元主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,顯示單元主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。在其眾多的組成部件中,氣相色譜儀功能得以實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵部件是色譜柱和檢定器。
氣相色譜儀將待測(cè)樣品在進(jìn)樣口中氣化后,便由載氣帶入色譜柱,在色譜柱中各組成成分進(jìn)行分離并依次導(dǎo)入檢定器,然后由檢定器對(duì)其各組成成分進(jìn)行檢測(cè),目前常用的檢定器有電化學(xué)檢定器、電子捕獲檢定器、超聲波檢定器、熱導(dǎo)檢定器等等。