氣相色譜檢測器的分類及應(yīng)用范圍

發(fā)布日期：2018-01-04 00:00 來源：http://tzqx.com.cn 點擊：

氣相色譜監(jiān)測器根據(jù)其測定范圍可分為：

通用型檢測器：對絕大多數(shù)物質(zhì)夠有響應(yīng)；

選擇型檢測器：只對某些物質(zhì)有響應(yīng)；對其它物質(zhì)無響應(yīng)或很小。

根據(jù)檢測器的輸出信號與組分含量間的關(guān)系不同，可分為：

濃度型檢測器：測量載氣中組分濃度的瞬間變化，檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比，與單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量無關(guān)。

質(zhì)量型檢測器：測量載氣中某組分進入檢測器的質(zhì)量流速變化，即檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)進人檢測器某組分的質(zhì)量成正比。

目前已有幾十種檢測器，其中最常用的是熱導池檢測器、電子捕獲檢測器（濃度型）；火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器（質(zhì)量型）和氮磷檢測器等。

一．檢測器的性能指標——靈敏度（高）、穩(wěn)定性（好）、響應(yīng)（快）、線性范圍（寬）

靈敏度——應(yīng)答值

單位物質(zhì)量通過檢測器時產(chǎn)生的信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。

靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優(yōu)劣，因為它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大，S增大的同時噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用S不能正確評價檢測器的性能。

檢測限（敏感度）

檢測限是檢測器的重要性能指標，它表示檢測器所能檢出的最小組分量，主要受靈敏度和噪聲影響。D 越小，表明檢測器越敏感，用于痕量分析的性能越好。

在實際分析中，由于進入檢測器的組分量很難確定（檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個完整的色譜體系中）。

線性范圍

檢測器的線性范圍是指其響應(yīng)信號與被測組分進樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大允許進樣量QM與最小檢出量Q0的比值來表示。比值越大，檢測器的線性范圍越寬，表明試樣中的大量組分或微量組分，檢測器都能準確測定。

二.（氫）火焰離子化檢測器

火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實而設(shè)計的。一般情況下，組分蒸汽不導電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導電。

1. 火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)：

該檢測器主要是由離子室、離子頭和氣體供應(yīng)三部分組成。結(jié)構(gòu)示意圖見下圖。

高純氬色譜分析儀

火焰離子化檢測器

離子室是一金屬圓筒，氣體入口在離子室的底部，氫氣和載氣按一定的比例混合后，由噴嘴噴出，再與助燃氣空氣混合，點燃形成氫火焰?？拷鹧鎳娮焯幱幸粓A環(huán)狀的發(fā)射極（通常是由鉑絲作成），噴嘴的上方為一加有恒定電壓（+300V)的圓筒形收集極（不銹鋼制成），形成靜電場，從而使火焰中生成的帶電離子能被對應(yīng)的電極所吸引而產(chǎn)生電流。

2.火焰離子化檢測器的工作原理：

由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達2100℃的氫火焰時，待測有機物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個電極之間出現(xiàn)一定量的正負離子，在電場的作用下，正、負離子各被相應(yīng)電極所收集。當載氣中不含待測物時，火焰中離子很少，即基流很小。當待測有機物通過檢測器時，火焰中電離的離子增多，電流增大。需經(jīng)高電阻后得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時間內(nèi)進入檢測器的待測組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器。

火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產(chǎn)生響應(yīng)，而對無機物、久性氣體和水基本上無響應(yīng)，所以火焰離子化檢測器只能分析有機物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

三.電子捕獲檢測器

1. 電子捕獲檢測器的結(jié)構(gòu)：

早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成。現(xiàn)多用放射性同軸電極。在檢測器池體內(nèi)，裝有一個不銹鋼棒作為正極，一個圓筒狀-放射源（3H、63Ni）作負極，兩極間施加流電或脈沖電壓。

高純氬色譜分析儀

電子捕獲檢測器

2.電子捕獲檢測器的工作原理：

當純載氣（通常用高純N2）進入檢測室時，受射線照射，電離產(chǎn)生正離子（N2）和電子e-，生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動，形成基流。加入樣品后，若樣品中含有某中電負性強的元素即易于電子結(jié)合的分子時，就會捕獲這些低能電子，產(chǎn)生帶負電荷陰離子（電子捕獲）這些陰離子和載氣電離生成的正離子結(jié)合生成中性化合物，被載氣帶出檢測室外，從而使基流降低，產(chǎn)生負信號，形成倒峰。倒峰大?。ǜ叩停┡c組分濃度呈正比，因此，電子捕獲測量器是濃度型的檢測器。其最小檢測濃度可達10——14g/ml，線性范圍為103左右。

電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負性強的元素的物質(zhì)，如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應(yīng).物質(zhì)電負性越強，檢測靈敏度越高。

四. 火焰光度檢測器

火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下（即在富氫條件下燃燒）促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學發(fā)光，通過波長選擇、光信號接收，經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號聯(lián)系起來的一個裝置。

1.火焰光度檢測器的結(jié)構(gòu)：

燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護濾光片）及電源和放大器等。

高純氬色譜分析儀

火焰光度檢測器

2.工作原理：

當含S、P化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子，當其回到基態(tài)時，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應(yīng)的濾光片，由光電倍增管接收，經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。

當含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氫焰中的H還原成HPO裂片，此裂片被激發(fā)后發(fā)射出480～600nm的特征分子光譜，最大吸收波長為526nm。因發(fā)射光的強度（響應(yīng)信號）正比于HPO濃度。