?簡述色譜分析儀的使用方法及使用前準(zhǔn)備

發(fā)布日期：2018-03-30 00:00 來源：http://tzqx.com.cn 點擊：

打開高純氮色譜分析儀所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫;打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時，按《點火》按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣。

頂空進(jìn)樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定。

選擇分析樣品所需的色譜柱，按儀器說明書安裝色譜柱，并確認(rèn)色譜柱安裝正確。打開氮氣鋼瓶閥門及減壓閥，調(diào)節(jié)壓力至設(shè)定值。檢查氣體管線(空氣，氮氣，氫氣)各接頭處是否有漏，檢查氣體過濾器，各管線入口及出口壓力是否正常。打開氣相色譜儀主機(jī)和頂空進(jìn)樣器電源和電腦電源。雙擊桌面上的“Instrument1(online)”快捷鍵，進(jìn)入氣相工作站。在“View”選項中選擇“MethodandRunControl”。

面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。

高純氬色譜分析儀