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氣相色譜儀在分析領(lǐng)域里已成為應(yīng)用面zui廣、使用數(shù)量zui多、已遍布國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域。統(tǒng)計(jì)調(diào)查發(fā)現(xiàn),在色譜儀日常操作中出現(xiàn)的故障,50%來(lái)源于不正確的濫操作、誤操作和異常操作。我們不應(yīng)該在儀器有故障反應(yīng)時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)了,不僅要定期有目的地做,還要樹(shù)立一個(gè)觀念:維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一定良好的檢測(cè)狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
氣相色譜儀的預(yù)防故障方法:
為了降低氣相色譜儀的使用成本和提高儀器的工作效率,對(duì)待故障應(yīng)當(dāng)采取預(yù)防為主的原則,我們不能等儀器出了故障后,再去被動(dòng)解決,正確的態(tài)度應(yīng)是預(yù)防為主。預(yù)防故障發(fā)生主要應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮:
(1)日常操作中,一定要按照“氣相色譜儀使用說(shuō)明書”要求,及時(shí)定期做好儀器維護(hù)保養(yǎng);
(2)依據(jù)自己的實(shí)際情況,把那些可以預(yù)防故障的方法、注意事項(xiàng)列入自己的操作規(guī)范,特別是那些易損件,不要等到報(bào)廢時(shí)再更換;
(3)深入理解自己的分析任務(wù)、分析方法的要點(diǎn)和特點(diǎn),特別是有關(guān)樣品處理、進(jìn)樣要求、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離色譜柱等要隨時(shí)注意其相關(guān)問(wèn)題,如樣品處理方法不出錯(cuò)、及時(shí)清洗進(jìn)樣器和再生或更換色譜柱等;
(4)儀器的固有性能:每臺(tái)儀器有它的固有性能,出廠時(shí)已確定,隨著使用時(shí)間的推移主要性能指標(biāo)只能不斷降低,衰退速度、安全、合理和正確的使用有很大關(guān)系,為了延長(zhǎng)儀器壽命,首要工作是做好日常儀器維護(hù)和保養(yǎng)。
(5)儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。
(6)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
(7)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對(duì)不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。
(8)經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。
(9)氣源壓力過(guò)低(如不足10~15個(gè)大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
(10)對(duì)新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級(jí)固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對(duì)SE-30,QF-1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。
(11)注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
(12)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
(13)避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果)。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當(dāng)調(diào)整。
(14)對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,zui好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。
(15)盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
(16)保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此,檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
(17)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
(18)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時(shí),再投入使用。
(19)做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測(cè)器。
氣相色譜儀常給人一種“嬌嫩”的感覺(jué),發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚人的。其實(shí)如果使用得當(dāng),保養(yǎng)得法,完全可以也就當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難,做得好做的準(zhǔn)就有一個(gè)難度,但zhengzhen難的是如何保證其長(zhǎng)時(shí)間可持續(xù)正常運(yùn)行狀態(tài)。我們不應(yīng)該在儀器有故障反應(yīng)時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)了,維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。