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氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等都是氣體發(fā)生器,它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?如何進行維護?除了維護還要注意什么?
一、干擾性
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰,基線高,鬼峰多等情況時,分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發(fā)生器的原因。
二、隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,費了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。
三、怎樣快速判斷可能是氣體發(fā)生器故障?
1、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質(zhì)量可能有問題了。
2、FID等檢測器點著火,如果將空氣流量減小能點著,恢復初始設定值又滅火。
3、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。
四、怎么進行快速地維護呢?
氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
1、活性碳
一般實驗室活性碳的更換周期是三個月,個別實驗室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,試劑揮發(fā)殘留較重,氣味較大??赡芫托枰獌蓚€月或是更短時間進行更換。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因為活性碳吸附力強,范圍大,容易失活。活性碳成本較低,一次性使用,不建議高溫活化后重復使用。
2、變色硅膠
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發(fā)現(xiàn),有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中120度烘烤4~5小時。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個小標簽:某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了,可能不經(jīng)常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養(yǎng)成每隔3-5天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習慣,也可以定期進行檢查,比如每周一進行檢查,這樣可以及時發(fā)現(xiàn)問題,解決問題。
3、分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中500度烘烤5小時。實驗室分子篩也要備用1-2份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
五、除了以上的維護外,還需要做什么?
1、實驗室經(jīng)常通風,可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
2、保持實驗室清潔,不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上,進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。
3、用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
4、更換電解液:一段時間以后,會發(fā)現(xiàn)電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。
5、備用氣路,雖然現(xiàn)在很多實驗室用氣體發(fā)生器,不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障,樣品又急需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進行氣路的更換。
6、排查思路:
氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠及近的排查思路,氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對氣體發(fā)生器進行排查,再對氣相色譜儀各個部位進行檢查,由遠及近的排查思路可以及時發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問題,及時保護氣相色譜儀和人身安全。
舉個例子:氣相色譜法檢測有機氯農(nóng)藥時,前5個樣品正常,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮氣發(fā)生器的壓力表是不是正常值,管路有沒有漏氣,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,電解液是不是在刻度線以上,大概需要花2~5分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。
7、天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實驗室經(jīng)常除濕,空調(diào)調(diào)整為除濕模式。