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氣相色譜分析的基本要求是“分得開,出得來,跑得快”,色譜儀器的設(shè)計就是圍繞此而展開。“分得開”需要有一個良好的分離裝置——柱系統(tǒng)以及相應(yīng)的進(jìn)樣系統(tǒng);“出得來”需要有一個靈敏有效的檢測裝置——檢測系統(tǒng),包括檢測器、放大器、記錄儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);“跑得快”則需要有優(yōu)化好的配套實驗條件——輔助系統(tǒng),包括流動相輸送和控制裝置、溫度控制系統(tǒng)等。
一、流動相輸送和控制模塊
氣相色譜儀要有高壓的流體將樣品帶入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離,因而氣相色譜儀首先要有能輸送并控制流動相功能模塊。
氣相色譜儀依靠外部高壓氣體鋼瓶提供動力源,儀器所配置的是壓力/流量控制系統(tǒng)。傳統(tǒng)的儀器主要通過轉(zhuǎn)子流量計對鋼瓶減壓閥(或氣體發(fā)生器)出來的不大于0.6MPa的氣體進(jìn)行控制。新型的儀器則由電子壓力/流量控制系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)參數(shù)的自動控制。需要注意,所用氣體進(jìn)入色譜儀前一般都需要進(jìn)行凈化。一般的氣相色譜儀可以配置穩(wěn)壓閥,而帶程序升溫的色譜儀則必須配置穩(wěn)流閥。
二、進(jìn)樣模塊
氣相色譜主要是用微量注射器將樣品通過硅橡膠進(jìn)樣墊將樣品引入氣化室,在那里受熱氣化后被載氣帶入色譜柱。氣化室的設(shè)計與所用色譜柱有關(guān):填充柱的氣化室較為簡單,而毛細(xì)管柱的氣化室必須有分流/不分流裝置,相應(yīng)地還需在柱末端增加補充尾吹氣的裝置以保證檢測器能正常工作。氣體樣品往往采用六通閥加定量管的方式進(jìn)樣。
三、柱系統(tǒng)
色譜柱是色譜分離的關(guān)鍵器件,不同色譜類型所用色譜柱有極大的差別。氣相色譜柱按柱形可分為填充柱和毛細(xì)管柱。
四、檢測系統(tǒng)模塊
檢測系統(tǒng)包括檢測器本身、微電流放大器、記錄器等部件構(gòu)成。由于工作原理不同,幾類色譜方法都有各自不同類型的檢測器,而后續(xù)的方法和電路則相關(guān)不大,都是將檢測器由樣品濃度信號轉(zhuǎn)換而來的電信號進(jìn)行放大,使之達(dá)到推動記錄系統(tǒng)動作。任何一款色譜檢測器從根上講都可以看作是一個傳感器,其作用是根據(jù)物質(zhì)的物理或化學(xué)的性質(zhì),將組分的濃度(或質(zhì)量)的變化情況轉(zhuǎn)化為易于測量的電壓、電流訊號,而這些訊號在一定范圍內(nèi)必須與該物質(zhì)的量成一定的比例關(guān)系。
五、數(shù)據(jù)處理模塊
數(shù)據(jù)處理模塊是在常規(guī)色譜儀之外,由外置的色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站獨立執(zhí)行。隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展,色譜儀器也邁入聯(lián)機(jī)反控的時代 ,各類機(jī)器陸續(xù)將數(shù)據(jù)處理內(nèi)置,將數(shù)據(jù)采集模塊集成于儀器主控線路板內(nèi),將信號數(shù)據(jù)與儀器眾多信息集成后統(tǒng)一處理。
六、溫度控制模塊
從機(jī)器構(gòu)成看,氣相色譜儀器的溫度測控點zui多,需要對進(jìn)樣口、柱室、檢測器分別進(jìn)行溫度監(jiān)測和控制,然后由中央處理器按預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行實時控制。
以上是氣相色譜儀的基本模塊。