焦?fàn)t煤氣硫化氫含量的測(cè)定氣相色譜法

發(fā)布日期：2022-04-11 09:28 來源：http://tzqx.com.cn 點(diǎn)擊：

焦?fàn)t煤氣硫化氫含量的測(cè)定原理

用帶有火焰光度檢測(cè)器（FPD）的氣相色譜儀，毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè)焦?fàn)t煤氣中硫化氫，通過外標(biāo)法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中硫化氫的含量，以克/每立方米（g/m³）表示。

4儀器和材料

4.1氣相色譜儀:具有火焰光度檢測(cè)器（FPD）、安裝毛細(xì)管色譜柱的接口及分流、不分流裝置，檢測(cè)限為≤5×10^-11g/s的氣相色譜儀。

4.2色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理器。

4.3色譜柱:GS-GASPRO石英彈性毛細(xì)管柱，30m×0. 32mm,FFAP（聚乙二醇類）石英彈性毛細(xì)管柱,

30m×0. 32mm×0. 25μm,或能達(dá)到分離要求的毛細(xì)管色潛柱。

4.4進(jìn)樣器:六通閥進(jìn)樣器,定量管體積為1ml,材質(zhì)為不銹鋼。

4.5載氣:氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)≥99. 99%,用5A分子篩凈化管凈化。

4.6燃燒氣:氫氣，體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。

4.7助燃?xì)?/span>:凈化空氣，經(jīng)活性炭和硅膠過濾。

4.8硫化氫標(biāo)準(zhǔn)樣品:用硫化氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成與待測(cè)樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體，用氮?dú)庾鞅尘皻狻?/span>

4.9采樣器:不應(yīng)與試驗(yàn)樣品發(fā)生反應(yīng)及吸附。

5釆樣

5.1采樣安全應(yīng)符合GB/T 3723的規(guī)定。

5.2采樣點(diǎn)應(yīng)選在氣流平穩(wěn)的直管段管道上，與管道彎曲部分和截面形狀急劇變化部分的距離,不小于管道直徑的1.5倍。將內(nèi)徑8mm，壁厚1mm的不銹鋼取樣管插入煤氣主管中心1/3半徑的斷面內(nèi)。取樣管出口前裝有取樣閥。取樣閥到取樣容器之間用軟質(zhì)聚乙烯管或硅橡膠管連接，連接管應(yīng)盡量短。

5.3采樣前先將煤氣放散5min—10min.

5.4可釆用鋁箔袋或100mL玻璃注射器采樣,采樣時(shí)注意不要帶入外界空氣，至少用標(biāo)準(zhǔn)氣體吹洗三次。

5.5低濃度、髙濃度樣品的采樣容器不能混用。

5.6取樣時(shí)，采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?/span>

6.4樣品的測(cè)定

在6. 1氣相色譜操作條件下，待色譜儀穩(wěn)定后,將樣品與六通閥連接，給樣品一定的壓力，停留5s?10s，同時(shí)按下儀器啟動(dòng)按鈕，由色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到樣品中硫化氫的峰面積。每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次.

注1：取樣后必須在lh內(nèi)分析，

注2：硫化氫標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測(cè)樣品進(jìn)樣的操作條件及采樣容器應(yīng)保持一致.

注3：建議在六通閥前接一轉(zhuǎn)子流量計(jì),控制恒定流量，以確保壓力的基本一致。

焦?fàn)t煤氣硫化氫含量的測(cè)定