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使用氣相色譜儀對載氣有什么要求?在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。 載氣的作用是以一定的流速載帶氣體樣品或經(jīng)汽化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,zui后流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,zui后流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
氣相色譜中常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣和空氣。氣源多采用高壓瓶來做儲存器,同時裝有相應(yīng)的減壓閥,滿足氣相色譜儀的正常使用。載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。有些氣體由相應(yīng)的氣體發(fā)生器來產(chǎn)生,如氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器,能滿足要求。
選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如氣源中的水蒸汽過高,可能使部分樣品發(fā)生水解反應(yīng);
2)色譜柱失效:過高的CO2可能使分子篩柱失去活性,起不到分離效果;過高的氣源可能使聚脂類固定液斷鏈,讓色譜柱chedi報廢;
3)對色譜柱保留特性的影響;如載氣中氧含量過高時,對固定液柱的保留性會發(fā)生變化,并且隨使用時間越長,其傷害越大;
4)有些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
5)在檢測器壽命上:
TCD:若長期使用純度低的氣源,可能使線性變窄,信噪比減小,線性變窄,無法調(diào)零,平時使用的校正因子不能使用,若使用的話,結(jié)果誤差很大,失去測試的意義;若載氣中的氧含量過大,會使元件因氧而加速老化,減少氣相色譜儀的使用壽命,增加維修成本。
FID:在做微量特別是痕量分析時氣源中的某些雜質(zhì)可能會使基線流不斷增加,噪聲也跟著加大,基線一直向上漂移,不穩(wěn),zui后導(dǎo)致一直沒有結(jié)果,不能進行微量分析。
6)在程序升溫操作方面,某些雜質(zhì)低溫時可能保留在色譜柱內(nèi),當(dāng)柱溫不斷升高時可能就分離出來,導(dǎo)致在譜圖上出現(xiàn)一個乃至多個“假峰”,誤以為是樣品中的某些組分,使測試結(jié)果嚴重失真。