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大連高純氮色譜分析儀和其他分析儀有什么不同?
高純氮色譜分析儀關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
注意事項(xiàng)
1、必須嚴(yán)格檢漏;
2、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開電源。
◇判斷:
1.用萬(wàn)用表(直流檔)測(cè)量JP4插座與5號(hào)腳
對(duì)地電壓應(yīng)為+24V。
2.用萬(wàn)用表(直流檔),測(cè)量SIGNALI插座的1號(hào)腳對(duì)地電壓,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器(對(duì)應(yīng)J1的放大印板)使該點(diǎn)的電壓為+0.5V。然后按功能鍵[ATTA],再分別按照順序按數(shù)字鍵[1]~[8],在SIGNALI插座的1號(hào)腳,對(duì)地電壓分別為+0.2500V~+1.96mV。
3.用萬(wàn)用表(直流檔)分別測(cè)量J1的1號(hào)腳、3號(hào)腳、6號(hào)腳、8號(hào)腳、11號(hào)腳、13號(hào)腳對(duì)地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、+18V、-18V。
無(wú)論是自己裝填的還是購(gòu)買的色譜柱,使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下(樣品、流動(dòng)相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對(duì)稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。
高純氮色譜分析儀認(rèn)為:色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20um時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時(shí),濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法,Waterszhuanli;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
硅膠的化學(xué)穩(wěn)定性較差,僅能在pH=2~8的環(huán)境下工作。但是,在很多場(chǎng)合下,需要使用極端的pH條件。為此,人們?cè)罅Πl(fā)展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學(xué)穩(wěn)定性更好的基質(zhì)材料。但是,很難有一種材料能全面地滿足液相色譜基質(zhì)的要求。例如,高分子微球在有機(jī)溶劑中會(huì)發(fā)生一些溶脹,因此難以應(yīng)用于以含有機(jī)溶劑的流動(dòng)相進(jìn)行梯度淋洗的場(chǎng)合;氧化鋁和氧化鋯與硅膠相比,雖然化學(xué)穩(wěn)定性較好,但其表面修飾與鍵合比較困難。因此,化學(xué)穩(wěn)定性好的碳材料便很自然地被考慮作為色譜填料的基質(zhì)。