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高純氬色譜分析儀在使用過程中應(yīng)該注意一些什么呢
對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣很容易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后,記錄并觀察基線。
初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;作用:柱箱溫度,進樣器溫度,控制器溫度的控制,F(xiàn)ID的點火/高壓切換,分流/不分流的切換,柱箱后開門角度的控制,信號的衰減,為檢測器電路板提供電源。
高純氮色譜分析儀關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設(shè)定程序升溫速率,確認無誤后保存參數(shù),開始升溫。用萬用表(直流檔)分別測量J1的1號腳、3號腳、6號腳、8號腳、11號腳、13號腳對地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、+18V、-18V。
對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。
一份合格的色譜柱評價報告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。高純氬色譜分析儀公司必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。