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1、按儀器說明書的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價(jià)其性能。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí),可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。檢測器用輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費(fèi)更多的時(shí)間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,最好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問題,到時(shí)悔之晚矣。
7、定期更換進(jìn)樣襯墊
進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無論如何,一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。
8、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
儀器長期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。