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氣相色譜耗材也叫氣相色譜易耗品,如進(jìn)樣口密封墊、進(jìn)樣口襯管、墊圈、噴嘴、管線、接頭等,也有把色譜柱、載氣等列入其中的。這些耗材種類繁多,其性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。色譜儀、分析方法的選擇固然很重要,但對(duì)這些耗材的選擇和安裝也是不能忽視的,氣相色譜耗材有時(shí)甚至成為色譜系統(tǒng)運(yùn)行的瓶頸。
1: 氣體過(guò)濾(凈化)器
在氣相色譜中,各種氣體(載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?、吹掃氣等)所含的雜質(zhì)影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。
如氧導(dǎo)致固定相氧化,色譜柱損壞,保留值改變;水使部分固定相水解,色譜柱損壞,產(chǎn)生噪聲和拖尾;有機(jī)化合物或其他雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生噪聲和“鬼峰”;另外,顆粒雜質(zhì)也能使氣路控制系統(tǒng)失靈。所以,在氣相色譜系統(tǒng)中,氣體都必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的凈化。有的系統(tǒng)中安裝了過(guò)濾器,但處理不當(dāng),達(dá)不到預(yù)期的效果;有的裝上過(guò)濾器一用就是一年半載,而不管容量是否已經(jīng)飽和,反成為系統(tǒng)的污染源。常用的過(guò)濾器有氧氣、水分和烴類過(guò)濾器,將單個(gè)的過(guò)濾器組合使用,便能有效地去除這些雜質(zhì)。
過(guò)濾器的連接可分為串聯(lián)式、并聯(lián)式和混合式3種。串聯(lián)式是把分別裝有分子篩、脫氧劑、活性炭等吸附劑的凈化器串聯(lián)起來(lái),脫水管在前,脫氧管在后;這是最早的過(guò)濾器連接方式,其效率低,更換吸附劑不方便。在并聯(lián)方式中,每個(gè)凈化器都有一個(gè)開關(guān)閥,更換其中的一個(gè),不會(huì)影響系統(tǒng)的載氣運(yùn)行,使用靈活、方便。混合式是在凈化器中裝有多種組合的吸附劑,漏氣點(diǎn)少,使用方便,效率高。
過(guò)濾器安裝的位置和數(shù)量由使用的氣相色譜系統(tǒng)決定。通常采用兩種方式,一種安裝在氣路管線上(氣源后),然后氣路管線再分至每一臺(tái)色譜儀;另一種安裝在每臺(tái)色譜儀前,此時(shí),過(guò)濾器的位置離色譜儀越近越好。首次安裝或更換氣源,管路中會(huì)混入空氣或其他氣體,須用沖洗短路接頭代替過(guò)濾器連接系統(tǒng)來(lái)沖洗氣路(不連接色譜儀),然后馬上裝上過(guò)濾器。需要特別指出的是,氣路管線不能使用塑料管或橡膠管。
2:色譜柱卡套
色譜柱卡套是連接色譜柱、保證系統(tǒng)密封性的重要易耗品。選擇卡套時(shí),要注意卡套使用的溫度及色譜柱的直徑與卡套內(nèi)徑的匹配,此外,還要考慮檢測(cè)器的要求。
3:進(jìn)樣口密封墊
不同品種的密封墊,其質(zhì)量有很大差別,表現(xiàn)特征是各種“鬼峰”的出現(xiàn)。“鬼峰”的數(shù)量越少,其峰高越小,密封墊的質(zhì)量越好。因此,必須選擇流失小或基本沒(méi)有流失的密封墊。
當(dāng)密封墊的碎屑被注射器帶入樣品瓶或進(jìn)樣口時(shí),就會(huì)造成色譜系統(tǒng)的污染。其征兆是和樣品、溶劑、進(jìn)樣口密封墊或色譜柱無(wú)關(guān)的外來(lái)峰的出現(xiàn)。在程序升溫時(shí),這種峰在很寬的溫度范圍內(nèi)出現(xiàn),而且往往超過(guò)下一次分析的時(shí)間。另外,密封墊漏氣也是經(jīng)常出現(xiàn)的故障,其征兆是保留時(shí)間增長(zhǎng)或信號(hào)漂移,響應(yīng)值減弱和(或)柱頭壓力減小,并伴隨著檢測(cè)器信號(hào)噪聲增大。此時(shí)必須更換密封墊。
4:進(jìn)樣口襯管
襯管體積是選擇襯管的重要因素。襯管的活性也是選擇襯管的另一因素。在采用不分流進(jìn)樣方式或分析極性化合物的時(shí)候,要選擇經(jīng)過(guò)脫活的襯管。但脫活的襯管在使用一段時(shí)間后也可能再出現(xiàn)活性,因此,必須及時(shí)清洗或更換。清洗的步驟如下:(A)用異丙醇或甲醇清洗;(C)先用二氯甲烷或甲苯浸泡,再用微型尼龍刷將殘留物除去。如有分解生成的碳化物清洗不掉,可在馬弗爐中加熱至250℃,并恒溫24h。為了增加襯管的表面積,有助于非揮發(fā)性組分的蒸發(fā)和保留,可在襯管里填加經(jīng)過(guò)脫活處理的填充物。襯管有各種各樣的類型,如直型、單端型、雙端型、折流板型襯管等,可根據(jù)樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣口的類型進(jìn)行選擇。
除此之外,襯管的安裝是否合適也會(huì)影響系統(tǒng)的色譜行為。襯管的安裝是否合適指的是色譜柱在進(jìn)樣口的位置是否合適。色譜柱必須正確地安裝在進(jìn)樣口中,色譜柱末端要置于錐形管內(nèi)中間部位,或者位于伸出密封壓環(huán)6mm以上的地方。
要想使氣相色譜耗材保持運(yùn)行狀態(tài),必須有性能優(yōu)良、干凈及選擇得當(dāng)?shù)暮牟淖鞅WC。
大連藍(lán)天中意科技有限公司主要產(chǎn)品有:各種氣相色譜儀,氣相色譜凈化裝置、脫氧管、干燥管,不銹鋼填充柱等色譜配件,色譜儀耗材 。