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GC-FPD火焰光度分析天然氣硫化氫的方法用于分析以下化合物:
——硫化氫(H2S);
——羰基硫(COS);
——甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇(MeSH、EtSH、TBM);
——二乙基硫化物(DES);
——四氫噻吩(THT,C4H8S)。
使用裝有標(biāo)準(zhǔn)填充柱的氣相色譜儀,配有程序升溫控制器和火焰光度檢測(cè)器(FPD)。在150℃單 火焰模式下使用檢測(cè)器。氣相色譜儀使用雙通道流量控制載氣(氦氣)和單通道流量控制檢測(cè)器所用氣體(氫氣和空氣)。
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
氣相色譜流出物在類似FID的火焰中燃燒,其中氫氣/空氣具有特殊比例。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)燃燒時(shí),包含烴類物質(zhì)的硫和磷將產(chǎn)生熒光(好比激發(fā)態(tài)的分子)。這些分子返回基態(tài)時(shí),將發(fā)射特殊的光子,光子通過(guò)光學(xué)過(guò)濾器分離并被檢測(cè)。存在許多種類的檢測(cè)器。這種檢測(cè)器是專用型檢測(cè)器的,烴類物質(zhì)對(duì)該檢測(cè)器有干擾(淬火現(xiàn)象),檢測(cè)器的響應(yīng)是非線性的但可以被校正。該檢測(cè)器新的發(fā)展解決了這些問(wèn)題。
火焰光度檢測(cè)器見(jiàn)圖C.1。
柱流出物與H2混合,并在空氣中燃燒。從火焰發(fā)射的光子通過(guò)棱鏡和過(guò)濾器,達(dá)到光電倍增管, 產(chǎn)生一個(gè)電信號(hào)。FPD用來(lái)檢測(cè)含硫、磷和錫的化合物,產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng),發(fā)射具有S2,HPO和Sn特征波長(zhǎng)的光。 硫的發(fā)射波長(zhǎng)在394 nm,光的強(qiáng)度近似與濃度的平方根成正比。