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關(guān)于高純氬色譜分析儀的幾點認(rèn)識
“本底”是指在色譜載氣中含有的被測雜質(zhì)氣體,配標(biāo)準(zhǔn)氣用底氣中含的被測雜質(zhì)氣;測試系統(tǒng)(載氣系統(tǒng)與樣品氣系統(tǒng))帶來的或被漏入的(以氧、氮為主)該雜質(zhì)氣。大多數(shù)濃度型檢測器都要求本底值遠(yuǎn)小于它的最小檢測濃度。當(dāng)載氣中本底值大于樣品氣中某雜質(zhì)濃度時,該雜質(zhì)氣會出現(xiàn)“反峰”。配制標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣要求就更嚴(yán)格了,否則本底值直接影響定量了。但是質(zhì)量檢測器(以火焰離子化檢測器為主的)是例外。我們在檢測氧中烴類雜質(zhì)時發(fā)現(xiàn),用純氮氣(4個“9”)作載氣(氫氣和空氣相同),也能檢測到0.1ppm的烴(一般國產(chǎn)色譜儀),乃至20—50ppm的烴雜質(zhì)氣。這是因為載氣中的雜質(zhì)(氧、氫、一氧化碳、二氧化碳FID上無響應(yīng),甲烷含量≤5ppm)因濃度不變,只能使檢測器(FID)產(chǎn)生一個相應(yīng)穩(wěn)定的“基流”,只要基數(shù)平衡、噪聲小,0.1ppm的烴類雜質(zhì)氣仍舊可以在基線上出一個峰。氣相色譜定量規(guī)定,最小的檢測峰的判定:最小的峰峰高值是二倍于噪聲值。過去國產(chǎn)儀器只能檢測0.1ppm的烴是因為儀器的總噪聲值較高。只要將總噪聲值下降一個數(shù)量級,則最小檢測峰就會提高一個數(shù)量級。